GBT 14551-1993 生物质量 六六六和滴滴涕的测定 气相色谱法
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ID： |
7E5F43A0533A482CB6F18F2EE9E7D01F |
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文件大小(MB)： |
0.84 |
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页数： |
21 |
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文件格式： |
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日期： |
2024-8-12 |
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UDC 632.95 ： 543. 42,z 19,中华人民共和国国家标准,GB/T 1 4 551 — 93,生物质量六六六和滴滴涕的测定,气相色谱法,Organisms quality一一Determination of BHC,and DDT—Gas chromatography,1 993-08-06 发布1 994 - 01-15 实施,豐,感妻發菓經普局,局发布,中华人民共和国国家标准,生物质量六六六和滴滴涕的测定,气相色谱法,Organisms quality-Determination of BHC,and DDT-G?& chromatography,GB/T 14551 — 93,适用范圉,1.I 本标准适用于生物（动物:如禽、畜、鱼、蚯蚓;植物:如粮食、水果、蔬菜、茶、荒）中六六六、滿清涕的,分析。 __,1.2 本法采用丙酮ー石油酸提取,以浓硫酸净化,用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定,1. 3本方法的最低检测浓度为0. 〇〇〇 04-0. 004 87 mg/kgo,2试剂和材料,2.1 载气,氨气,纯度99. 99%,经去氧管过滤,氯的含量小于5 ppm,氢的含量小于LU ppm,2.2 配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料,使用的试剂系分析纯,有机溶剂经重蒸,浓缩20倍用气谱测定无干扰峰,2. 2. 1色谱标准样品六六六、円六六六、ス六六六、3一六六六、p,p'-DDE、o,p'-DDT、p,pJDDD、p,メーDDT,含量98%.99%,色谱纯,2.2 2石油醒:沸程6〇.90C,2.2.3 丙酮（CH3COCH3）。 *,2.2.4 异辛烷（3耳$）,2.2.5 苯（ス乩）:优级纯,2.2.6 浓硫酸（HzSOJ :密度为1.84,2.2.7 发烟硫酸（凡5〇一ぶ〇3）。.,2.2.8 高氯酸（HCKX）:优级纯,2.2.9 冰乙酸（CH3coOH）,2.2.10 无水硫酸钠（Naだ。ハ:在30GC煤箱中烘烤4 h,备用,2.2.1I 硫酸钠溶液:20g/L,2. 2.12硅藻土;试剂级,2.2.13 三氯甲烷（CHCh）,2. 2.14 助滤剂 Celite545°,2.2.15 脱脂棉（或玻璃棉）:用丙酮回流!6 h,取出晾干后备用,2.2.16 消化液:将60%高氣酸及冰乙酸等体积混合,2.3 制备色谱柱时使用的试剂和材料,2 . 3.1色谱柱和填充物（3. 6. 5） .__________ . ，____________________,国家环境保护局1993-07-19批准 1994 01-15实施,GB/T 14551 — 93,2 .3.2涂渍固定液所用溶剂三氯甲烷（2 2.13）,3仪器^,3.I 主要仪器:带电子捕获检测器的气相色谱仪,3.2 控制载气的压カ表及流量计,3.3 进样器:全玻璃系统进样器,3.4 记录器:与仪器相匹配的记录仪,3.5 检测器,3. 5.1类型:电子捕获检测器,3. 5.2器件的特征:可采用‘叭1放射源或高温3H放射源O,3. 5.3检测器极化电压可采用直流电源或脉冲电源,3.6色谱柱,3.6.1色谱柱数量:2.3支,3. 6.2色谱柱特征:,3. 6.2.1材料:硬质玻璃,3- 6- 2- 2 尺寸:长1. 8.2. 0 m,内径2.3 mm〇,3.6.3色谱柱类型:螺旋状填充柱,3. 6.4色谱柱预处理:经水冲洗后,在玻璃柱管内注满热洗液（60.70C）。浸泡4 h,然后用水冲洗至,中性,再用蒸储水冲洗,烘干后进行硅烷化处理,将6%.10%的二氯二甲基硅烷甲醇溶液注满玻璃柱,管,浸泡2 h,然后用甲醇清洗至中性烘干备用,3.6.5填充物,3. 6. 5-1 载体:chromosorb W AW-DMCS 或者 chromosorb W AW-DMCS-HP,80-100 目,3. 6. 5. 2固定液:OV-17（甲送硅酮）,最高使用温度350cqFT或OV.210（三氯丙基甲基硅酮）,最,高使用温度250c或275,3. 6. 5. 2.1 液相载荷QV-17 为 1. 5% QV-210 或 QF-1 为 !. 95% 〇,3. 6. 5. 2. 2涂渍固定液的方法:根据担体的重量称取一定量的固定液,溶在三氯甲烷中,待完全溶解,后,倒入盛有担体的烧杯中,再向其中加入三氯甲烷⑵2,10）至液面高出1-2 cm,摇匀后浸2 ho然后,在红外灯ド将溶剂挥发干或在旋转蒸发器上慢速蒸干。再置于120c烘箱中,放置4 h后备用,3. 6. 5.3色谱柱的填充方法:将色谱柱的一端（接检测器）用硅烷化玻璃塞住,接真空泵,另一端接ー漏,斗,开动真空泵后将固定相徐徐倾入色谱柱内,并轻轻拍打色谱柱,使固定相在色谱柱内填充紧密,至固,定相不再抽入柱内为止,装填完毕后,用硅烷化玻璃棉塞住色谱柱另一端,3 . 6. 5.4色谱柱的老化:将填充好的色谱柱进口按正常接在汽化室上,出口空着不接检测器,先用较低,载气流速,在略高于实际使用温度而不超过固定液的使用温度下处理4.6 h,然后逐渐提高载气流速,老化24.48 h,再降低至使用温度,接上检测器后,如基线稳定即可使用。 ?,3 .6.6柱效能:在给定条件色谱柱总分离效能即分离度要求不小于90%,3.7试样预处理时使用的仪器:,3.7.1 样品瓶:适宜的玻璃磨口瓶,3.7.2 蒸发浓缩器,3.7.3 脂肪提取器,3.7.4 水浴锅,3. 7.5振荡器,3. 7.6万能粉碎机.,3. 7.7组织捣碎机e,2,GB/T 1 4551-93,工7.8真空泵,3.7.……
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